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荧光增白剂EFR(Leukophor EFR)的合成

文章出处:www.qtzbj.com作者:山东齐泰荧光增白责任编辑:admin 人气: 发表时间:2019-03-22 10:08【
(1)工艺流程:

(3)操作:
①氯化:将120kg范和140kg亚硫酰氯加入反应釜中,搅拌,冷却至0~5℃,再加入4kg无水三氯化铝,升温至15~18℃,在此温度下反应5h。然后减压蒸馏,收集压力为1.3kPa左右下190~215℃的馏分,即得到4,5-二氯范。
②氧化:将4,5-二氯范加到400kg的氯苯中,加入500kg重铬酸钾,在搅拌下滴加浓硫酸500kg并逐渐升温至回流,回流反应8h,然后用水蒸气蒸馏法蒸出氯苯,冷却,过滤,得黄色浆状的4,5-二氯一1,
8-萘酐。
③N-甲基化:将4,5-二氯-1,8-萘酐加入已装有1500kg甲醇的反应釜中,加入30kg40%的甲胺水溶液,在65℃回流2h。然后冷却,过滤,回收甲醇,滤饼用苯重结晶,得到N-甲基一4,5-二氯一1,
8-萘酰亚胺结晶,其熔点为245~248℃。
④乙氧基化:在反应釜中加入235kg25%的乙醇钠一乙醇溶液,然后加入N-甲基一4,5-二氯-1,8-萘酰亚胺和少量的无水醋酸钠,在80℃回流状态下反应4~5h。反应完毕蒸出部分乙醇,冷却,过滤,得到荧光增白剂EFR粗品。
⑤精制:将荧光增白剂EFR粗品加入8倍量左右的乙酸中,加热溶解,重结晶,冷却析出黄绿色针状结晶,过滤得增白剂精制品。

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